Existem diversos métodos para medição de qualidade de água

Método do IQA

Estudo realizado em 1970 pela “National Sanitation Foundation ” dos Estados Unidos, a CETESB adaptou e desenvolveu o IQA – Índice de Qualidade das Águas que incorpora nove variáveis consideradas relevantes para a avaliação da qualidade das águas, tendo como determinante principal a sua utilização para abastecimento público.O IQA é calculado pelo produtório ponderado das qualidades de água correspondentes às variáveis que integram o índice. Essas variáveis são: Coliformes fecais, pH, temperatura, Demanda biquímica de oxigenio (DBO), oxigênio dissolvido (OD), sólidos totais, Fósforo total, Nitrogenio total, turbidez. Segundo Após efetuadoo cálculo do IQA, pode-se determinar a qualidade das águas brutas, o qual varia numa escala de 0 a 100, que esta representado abaixo.

CATEGORIA PONDERAÇÃO

Ótima 79 <= IQA ≤ 100
Boa 51 <= IQA ≤ 79
Regular 36 <= IQA ≤ 51
Ruim 19 <= IQA ≤ 36
Péssima IQA ≤ 19

Os nove parâmetros do IQA possuem as seguintes definições:

Coliformes fecais:

São bactérias encontradas no trato intestinal de animais (boi, gato, cachorro, homem, etc).Essas bactérias são eliminadas junto com as fezes e podem trazer doenças às pessoas. Na análise determina-se a quantidade da bactéria mais comum (Escherichia coli.) no sistema digestivo, abrangendo assim a maioria dos coliformes.

pH:

É utilizado em química da água influenciando precipitações, neutralizações (ácido–base), coagulação, etc, ou seja,influencia todo o meio aquático em diversas formas. O método utilizado para medir esse parâmetro é baseado nas atividades dos íons h+ realizando medidas potenciomêtricas através de eletrodos padrões.

Demanda Bioquímica de Oxigênio(DBO):

É uma medida indireta da concentração da matéria orgânica biodegradável presente numa determinada amostra de água.Esse parâmetro é importante para saber a quantidade de oxigênio que está sendo consumida para promover a degradação da matéria orgânica em um corpo da água,podendo indicar fatores os quais geraram a eutrofização do meio.

Nitrogênio Total:

O nitrogênio é um dos compostos essenciais à vida, este é um dos principais constituintes das proteínas.A presença em água está relacionada com a excreção e efluentes domésticos, já que os excretas de todos os animais possuem nitrogênio nas suas diversas formas.

Fósforo Total:

Esse parâmetro é fundamental em toda análise de qualidade de água, pois é o fator limitante para o processo de eutrofização.O fósforo está presente no lançamento de efluentes sendo o principal constituinte dos detergentes e dos fertilizantes , caracterizando-o como contaminante.A concentração em corpos de água bruta para ambientes lóticos deve ser de no máximo 0,15 mg/L de acordo com a resolução 357 do CONAMA.

Temperatura:

É uma fator natural do corpo da água, porém pode influenciar todos os outros parâmetros, por exemplo, o oxigênio dissolvido, quanto menor a temperatura maior a solubilidade desse gás. Além de elevadas temperaturas devido ao lançamento de “águas quentes” poderem significar um impacto ecológico,sendo considerado um fator exógeno, geram grandes prejuízos ao meio.

Turbidez:

É causada pela presença de materiais em suspensão, tais como: argila, sílica, organismos microscópicos e matéria orgânica e inorgânica. Ou seja, a turbidez está relacionada inversamente com transparência da água e com a passagem de luz.Para o consumo humano é necessário uma água limpa,clara e isenta de turbidez.

Sólidos Totais:

São todos aqueles que estão suspensos ou dissolvidos na água, ou seja, todos que restaram em um recipiente após a amostra de água ter sido seca em um forno a uma determinada temperatura. Esse parâmetro é importante para um controle físico e biológico nos processos de tratamento de água.Os sólidos podem afetar a qualidade da água e efluentes de diversas formas: Altas concentrações geram um “gosto” desagradável e induzem reações fisiológicas indesejáveis.

Oxigênio Dissolvido:

Seu valor é fundamental em qualquer análise de qualidade de água, pois uma das causas mais frequentes de mortandade é a queda na concentração de oxigênio nos corpos d’água (CETESB,2013).

Para determinação desses parâmetros utiliza-se métodos diretos e físico-químicos, abaixo está descrito a metodologia adotada, de acordo com livro de padrões “Standard methods for the examination of water and wastewater”

Sólidos Totais:

Materiais:

Pipeta volumétrica
Cadinho de porcelana de 100ml
Mufla
Dessecador
Balança analítica

Procedimento:

Colocar o cadinho de porcelana na mufla a 550°C durante 1 hora para se eliminar todas as impurezas presentes no cadinho. Guardar o cadinho a ser utilizado no dessecador até ser necessário seu uso. Pesar o cadinho de porcelana usando a balança analítica logo antes de ser utilizado para se colocar o líquido a ser amostrado. Misturar a amostra para se obter homogeneidade, utilizar uma pipeta volumétrica para se medir o volume da amostra a ser analisada e despejar no cadinho. Colocar o cadinho na mufla e evapore entre 103 e 105°C por 1 hora até que esteja totalmente seco. Retire o cadinho e coloque no dessecador para esfriar, pesar a amostra e comparar com os dados iniciais. Repetir o ciclo de secar, esfriar e pesar a amostra até que um peso constante seja obtido, ou até a variação de peso seja menor que 4%. Sólidos Totais (mg/L)=(A-B)x1000/(Volume da amostra(ml) )

Temperatura:

A temperatura da água pode ser medida através de três aparelhos, termômetro revertido, termofone ou termistor, o termistor é o mais conveniente e preciso, porém tem um custo elevado, dificultando seu uso.Calibre o termômetro a ser utilizado de acordo com a certificação NIST antes de seu uso em campo,coloque o dispositivo na água e anote os dados após o dispositivo apresentar]leituras constantes de temperatura. Escreva os resultados com a precisão de 0,1 ou 1°C, dependendo da necessidade.

Oxigênio Dissolvido

Existem dois métodos, um direto medido no campo no local da coleta, usando uma sonda. Esse método possui bastante variação de exige um equipamento bem calibrado.O método físico-quimico gera resultados mais precisos, porém não pode ser realizado em campo gerando maiores interferências pela procedimento de amostragem.Esse método está descrito abaixo

Materiais:

Frasco de DBO de 300mL
Pipeta graduada de 2 mL
Balão Volumétrico de 25mL
Proveta de 100mL
Erlenmeyer de 250mL
Becker de 50 e 100mL
Bureta de 25mL

Procedimento:

Fechar cuidadosamente o frasco com a amostra, adicionar 2mL de solução de sulfato de manganês, fechar o frasco e agitar, adicionar 2mL de solução de Azida-sódica, fechar novamente o frasco.Repousar a amostra para decantar por 30 minutos. Adicionar 2mL de ácido sulfúrico concentrado, fechar o frasco e agitar, após dissolvido completamente, iniciar a titulação.Transferir 50mL da amostra para um erlenmeyer e titular imediatamente com a solução de tiossulfato de sódio até que a coloração da solução se torne amarelo fraco.Adicionar 10 gotas de suspensão de amido e continuar a titulação até o desaparecimento da coloração azul.Anotar o volume gasto na titulação e calcular o teor de oxigênio dissolvido. Vc=(Vf-2)x100/Vf OD=Vol(tit)xNx8x1000/Vc Onde: Vc = Volume Corrigido Vf = Volume do frasco Vol(tit)= volume gasto na titulação N = Normalidade do tiossulfato

Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO)

Materiais:

Incubadora a ar ou um banho de água termostatizada (20 ± 1)°C, sem luz
Frascos de DBO de vidro de borossilicato, de 250 a 300mL
Provetas de 1000mL, com tampa;
Becker de 500mL, 1000mL e 2000mL;
Pipetas volumétricas, capacidades diversas;
Balões volumétricos, capacidades diversas.

Procedimento:

Ajustar o pH da amostra entre 6,5 e 7,5 e eliminar os interferentes, se necessário.Transferir por sifonação a amostra homogeneizada para dois frascos de DBO, até transbordar, e tampar com cuidado sem deixar bolhas de ar no interior deles.Após 15 min, determinar a concentração de oxigênio dissolvido OD, em um dos frascos.Incubar o outro frasco por (120 ± 2)h a 20°C no escuro. Em seguida, determinar a concentração de oxigênio dissolvido.A expressão do resultado da DBO é: mg O2/L=ODi-ODf Onde: ODi = oxigênio dissolvido inicial em mg/L, deter- minado antes da incubação ODf= oxigênio dissolvido em mg/L, determinado após cinco dias de incubação a 20°C

Nitrogênio Total - Método de Kjeldahl

Materiais:

Vidro de Kjeldahl de 800mL

Procedimento:

Escolher o volume da amostra a ser analisado, colocar o volume da amostra no vidro Kjedahl, utilizar a tabela na pág 4/124 do livro Standard Methods for examination of water and wastewater 20th edition.Adicionar 25ml de “borate buffer” e “6N NaOH” até o pH chegar a 9,5. Adicionar pequenas bolinhas de vidro (pedras de ebulição) e ferver até obter 300ml da amostra.Se desejar, destile essa porção e determine o nitrogênio amoníaco, usar o resíduo no vidro de destilação para determinar o nitrogênio orgânico. Esfrie e adicione cuidadosamente 50ml de reagente de digestão (ou substitua 6,7ml de H2SO4, 6,7g de K2SO4 e 0,365g CuSO4) para o vidro de destilação,adicionar bolinhas de vidro e misturar, aquecer a mistura em um equipamento apropriado para a remoção do ácido fumes, ferver rapidamente até que o volume seja drasticamente reduzido em torno de 25 e 50ml e muita fumaça branca seja observada, a fumaça poderá ser escura se a amostra apresentar elevada taxa de matéria orgânica.Continuar a digestão por mais 30 minutos, as amostras se tornarão transparentes ou verde pálidos, após a digestão esfrie a amostra e adicione 300ml de água e misture.Cuidadosamente adicione 50ml de tiossulfato de hidróxido de sódio para formar uma camada alcalina no fundo do vidro, conectar o vidro em um destilador para a retirada de vapor e mexer o vidro para que a mistura seja completa.O pH da solução deve ser maior que 11,0.

Turbidez

Materiais:

Balão volumétrico de 100mL
Turbidímetro com nefelômetro
Tubo de vidro com a amostra
Água com baixa turbidez
Filtro poroso (1µm)
Suspensão em estoque de turbidez de padrão primário
Padrões secundários

Procedimento:

Calibrar o aparelho com o auxílio de padrões comerciais, pertencentes ao kit do próprio aparelho, agitar a amostra para se obter homogeneidade,colocar a amostra no tubo do turbidímetro e ler a turbidez na escala do aparelho.

Coliformes fecais/totais:

Inicialmente desinfeta-se as mãos utilizando álcool 70%, e dentro da câmara de fluxo laminar realiza-se as diluições das amostras, com o auxílio de uma proveta. Usando ernlenmeyers esterilizados coloca-se as amostras diluídas e o reagente collilert, assim de maneira adequada enche-se cada cartela.Usando a seladora, lacra-se as cartelas e coloca-se na estufa de cultura por 24 horas, para realizar a leitura, Conta-se o número de células amareladas a fim de determinar o número de coliformes totais, para coliformes fecais passe-se uma luz ultravioleta pela cartela, observando as células que ficam bioluminescentes.

Fósforo total

A análise de fósforo total, basicamente, está estruturada em duas etapas: Conversão do fósforo contido na amostra em ortofosfato dissolvido e determinação colorimétrica do ortofosfato dissolvido. O fósforo total (parcela dissolvida + parcela em suspensão) é dividido analiticamente em três tipos:
fósforo reativo;fósforo orgânico;fósforo ácido-hidrolizável;
-Fósforo reativo: corresponde a análise do fosfato diretamente por método colorimétrico sem a realização preliminar da hidrólise ou digestão oxidativa.
-Fósforo orgânico: é uma fração do fosfato que foi convertida em ortofosfato apenas pela oxidação da matéria orgânica presente na amostra.
-Fósforo ácido-hidrolizável: é toda a parcela da amostra que passou por um hidrólise ácida em água fervendo, convertendo o fostato dissolvido e o particulado condensado em ortofosfato.Assim para determinação do fósforo total deve-se utilizar o método digestivo e o colorimétrico. Para ambos existem três métodos:

Digestão:

-Método do ácido perclórico: Extremamente agressivo, é utilizado em amostras difíceis, como sedimentos ou lodos;
-Método do ácido nítrico - ácido sulfúrico: É indicado para maioria dos casos;
-Método do persulfato: É o mais simples de todos, aplicado quando se sabe que a eficiência é comparável aos de digestão drástica;

Colorimétrico

-Método do ácido Vanadomolibdofosfórico: Utilizado para concentrações de fósforo entre 1-20 mg/L;
-Método do cloreto de estanho: Utilizado para concentrações de fósforo entre 0,01-6 mg/L;
-Método do ácido ascórbico: Utilizado para concentrações de fósforo entre 0,01-6 mg/L;
Obs: para concentrações inferiores a 0,01 mg/L utilizam-se outros métodos, como cromatografia, métodos automatizados, etc.Para a análise de fósforo total em amostra de água bruta utilizará o método digestivo ácido nítrico-ácido sulfúrico e o método colorimétrico do ácido ascórbico.

Materiais e Reagentes

Materiais

Espectrofotometro;
chapa aquecedora;
22 béqueres 400mL;
Pipeta volumétrica 25mL;
Pipeta graduada 20mL;
Bureta+suporte 50 mL;
Erlenmeyer 125mL;
Béquer de vidro 100 mL;
7 balões volumétricos de 50mL;
3 Balões volumétricos de 100mL;
3 Balões volumétricos de 500mL com tampa;
3 Balões volumétricos de 1 L;

Reagentes

Ácido sulfúrico conc.(H_2 SO_4);
Ácido nítrico conc.(HNO_3);
Indicador de fenolftaleína;
Hidróxido de sódio. (NaOH ,1N);
Tartarato de potássio antimonial. (K(SbO) C_4 H_4 O_6.1/2 H_2 O);
Molibdato de amônio. ((NH_4 ) 〖Mo〗_7 O_24.4H_2 O);
Ácido ascórbico;
Fosfato monobásico de potássio.(〖KH〗_2 PO_4);

Procedimento

Preparo das soluções:
(a) Solução aquosa de fenolftaleína: Dissolva 5g do sal disódio fenolftaleína em água destilada e dilua para 1L em balão volumétrico.
(b) Solução de hidróxido de sódio (1N): Dissolva 40g de NaOH em água destilada livre de CO2 e dilua para 1L em balão volumétrico.
(c) Solução de ácido sulfúrico (5N): Dilua 70 mL de H_2 SO_4 concentrado para 500mL com água destilada em um balão volumétrico.
(d) Solução de tartarato de potássio antimonial: Dissolva 1.375g de K(SbO) C_4 H_4 O_6.1/2 H_2 O em 400 mL de água destilada em balão volumétrico de 500mL e dilua para o volume do frasco.
(e) Solução de molibdato de amônio: Dissolva 20g de (NH_4 ) 〖Mo〗_7 O_24.4H_2 O em 500mL de água destilada em um balão volumétrico.
(f) Solução de ácido ascórbico: Dissolva 1.76 g de ácido ascórbico em 100mL de água destilada em um balão volumétrico.(esta solução é estável aproximadamente por 1 semana, mantida refrigerada à 4ºC)
(g) Reagente combinado: Para preparar 100mL do reagente misture as soluções preparadas anteriormente em um balão volumétrico, na seguinte ordem e proporção: 50 mL da solução de ácido sulfúrico (5N) (c), 5 mL da solução de tartarato de potássio antimonial (d), 15 mL da solução de molibdato de amônio(e) e 30 mL solução de ácido ascórbico(f).As soluções anteriores (c,d,e,f) devem ser ambientadas à temperatura da sala para a preparação do reagente,caso ocorra uma turbidez agitar e aguardar alguns minutos até que essa desapareça.(esta solução é estável aproximadamente por 4 horas).
(h) Solução estoque de fosfato: Dissolver 219.5 mg de 〖KH〗_2 PO_4 anidro em água destilada e diluir para 1 L.(1 mL = 50 µg PO3–P)
(i) Solução padrão de fosfato: Diluir 50 mL da solução estoque de fosfato para 1 L com água destilada.(1 mL = 2.5 µg P), ou seja, 2,5mg/L

Digestão

Colocar 50mL da amostra no béquer de 400mL, em seguida adicionar 1mL de ácido sulfúrico concentrado(H_2 SO_4) e 5mL de ácido de nítrico concentrado(HNO_3). Realizar a digestão para o volume de 1 mL e continuar até a solução ficar totalmente transparente para remover o HNO_3.Resfrie e adicione aproximadamente 20mL de água destilada, uma gota de fenolftaleína(a), e a quantidade necessária da solução de hidróxido de sódio(b) (NaOH ,1N)para produzir uma coloração rósea, ou seja, realização de uma titulação ácido base.Transferir a solução neutralizada para o balão volumétrico de 100mL, filtrando se necessário para remover as partículas sólidas ou turbidez.Completar o volume com água destilada, e seguir para o processo colorimétrico.

Método colorimétrico do ácido ascórbico

Pipetar 50 mL da amostra digerida em um erlenmeyer de 125 mL, adicionar uma gota de fenolfataleína(a) , se prevalecer a cor rosa escuro adicionar a solução de H_2 SO_4 (5N) (c) gotejando apenas para amenizar a cor. Adicione 8 mL de reagente combinado(g) e misture exaustivamente. Após pelo menos 10min e não mais do que 30 min meça a absorbância de cada amostra,utilizando um comprimento de onda de 880 nm, e tomando o reagente branco como solução de referência.Com os dados e as leituras deve-se plotar o gráfico absorbância versus concentração de fósforo.

Obs: todas as amostras para construção da curva devem passar pelo processo de digestão.

Atualmente desenvolveu-se , índice de Qualidade da Água Bruta para fins de Abastecimento Público (IAP) o qual envolve três parâmetros:

IQA
Parâmetros que avaliam a presença de substâncias tóxicas (teste de mutagenicidade, potencial de formação de trihalometanos,cádmio, chumbo, cromo total, mercúrio e níquel);
Parâmetros que afetam a qualidade organoléptica da água (fenóis, ferro, manganês, alumínio, cobre e zinco).